选购波长色散X射线荧光光谱仪(XRF)小知识

浏览: 次 来自:仪器社区 时间:2016-06-01

【导读】波长色散X射线荧光光谱仪价格一般在200万人民币左右,可以分析固体、粉末、液体样品,可进行微量、常量化学元素进行定量和定性分析、无标样定量分析,分析范围可以从氧(8)到铀(92),分析浓度范围从ug g到100%,而ICP或ICPMS仪器不适合高含量元素分析。

    世界几大X射线荧光仪(帕纳科、布鲁克、THERMO、日本理学、日本岛津)早期生产的荧光仪均为多通道(固定道)型(每通道对应固定一个元素),之后逐步推广到更先进的单通道扫描所替代。

 

   采用一个扫描道(配备相应晶体)对各种元素的特征波长(角度)进行全面扫描测定的方式,可以完成从氧到铀所有元素的分析,可以测定未知成份,适应性广泛。

    X光管电流大小对测定结果的精度影响很大,目前,先进的X射线荧光仪,其最大电流均已经实现≥160mA。工作电流越大,X光管灯丝挥发就越强烈,灯丝逐步变细,直至烧断,所以钨灯丝的光管寿命相对较短,且不能在大电流下(120mA 以上)连续工作。

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    特殊复合材料制作的灯丝,解决了传统光管中钨丝材料挥发所导致的发光衰减,发光强度不稳定的问题。复合材料灯丝的光管寿命可达10年以上,可以连续长时间开到最大电流(160mA),提高轻元素检测的准确性和精度,提高分析速度。由于X射线发射强度稳定,仪器灵敏度基本上不会发生变化,不需经常校正分析曲线。
 

光谱室(晶体)内部恒温是为了避免温度波动对分析结果的影响。尤其是温度对分光晶体影响比较大,所以恒温精度越高,温度波动越小,测定结果的准确度和精度就越高,偏差就越小。目前,先进的X射线荧光仪,其恒温精度已经达到±0.05°C

    测角仪精度——即各种元素的特征波长在荧光仪上对应一定角度,仪器对角度的测定不准,仪器对各种元素特征波长及信号的检测就不准。使用测角仪测定这些角度所能达到的精度等级即为测角仪精度。测角仪精度越高,测定结果的准确度和精度就越高,偏差就越小。

 

    探测器和荧光脉冲计数系统——即 X 射线信号接收、计数检测系统。准确测定样品中的待测元素,需要具备两个方面:一是仪器必须能够实现很好的激发,正常产生X射线信号;二是仪器必须具有强大的X 射线信号接收检测系统(即探测器及荧光脉冲计数系统)。目前,先进的X 射线荧光仪,在流气探测器、闪烁探测器基础上,增加了封闭探测器,它能够弥补前两种探测器在中间段元素探测上的不足,尤其是加强了Ti-Cu和La-W之间的元素分析。

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 X光照射方式:即 X 光管在样品上方。上照射方式完全消除了铍窗被碎裂样品砸坏的可能性,但由于存在蒸发气体污染以及气液交界面不平整等原因,上照射方式不适用于液体样品和易挥发固体及粉末样品的测定;此外,上照射方式进样传动系统涉及三个平面,机构复杂,实际运行故障率高。早期的荧光仪普遍采用上照射方式,之后,随着技术进步,改进为下照射方式;下照射:即 X 光管在样品的斜下方,呈 45°角,光管以 45°斜角照射样品。下照射方式适用于液体样品和易挥发固体及粉末样品的测定,其进样传动系统只涉及一个平面,结构简单,实际运行故障率低。但下照射方式存在铍窗被碎裂样品砸坏的可能,因此下照射方式需要通过隔珊保护等措施,进一步降低铍窗被砸坏的可能性。 

    各品牌产品虽然质量、技术有一定的差别,但制造商能提供的服务和价格也是选购仪器的重要因素。

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